酸溶鋁的測(cè)定大多采用化學(xué)法,但是由于其速度慢,在現(xiàn)代鋼鐵企業(yè)中已經(jīng)不能滿足生產(chǎn)的要求,儀器分析法將成為必然趨勢(shì)。在光電直讀光譜儀中主要采用PIMS法、SSE法、以及PDA法。本文主要探討在SPECTROLAB M 型直讀光譜儀上,采用PIMS技術(shù)分析酸溶鋁。
工作原理:分析樣品在火花光源的作用下,不同狀態(tài)的鋁在鋁的燃燒曲線中形態(tài)不一樣,不含酸不溶鋁的燃燒曲線中曲線前期沒(méi)有高于穩(wěn)定強(qiáng)度的峰值存在,而含有酸不溶鋁的燃燒曲線中曲線前期存在高于穩(wěn)定強(qiáng)度的峰值,這個(gè)峰值的大小與酸不溶鋁含量成正比關(guān)系。利用這一現(xiàn)象,測(cè)定曲線前期峰值強(qiáng)度,可得到酸溶鋁的含量。
實(shí)驗(yàn)部分
一、儀器與材料
儀器:SPECTROLAB M 斯派克直讀光譜儀
試樣:試樣在自動(dòng)磨樣機(jī)上采用鉆剛玉砂帶磨制,要求試樣表面光滑平整。
二、參數(shù)設(shè)置
1、光源參數(shù):選擇帶有PIMS的程序,經(jīng)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化確立了光源參數(shù)如表1。
2、通道設(shè)定:每個(gè)元素都有自己的特征譜線,但是每一條譜線的靈敏度及譜線的千擾情況有所不同。遵循“背景低,干擾小”的原則,內(nèi)標(biāo)線可以消除儀器漂移、環(huán)境變化、光源條件不同等引起譜線強(qiáng)度變化的影響,提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。
三、精密度實(shí)驗(yàn)及結(jié)果對(duì)照
1、精密度實(shí)驗(yàn):精密度是指在任何一種確定的條件下得到的重復(fù)測(cè)定結(jié)果互相接近的程度。根據(jù)實(shí)際工藝所要求分析的含量范圍,我們選擇編號(hào)為標(biāo)1、標(biāo)2和標(biāo)3的標(biāo)樣作為測(cè)量精密度的試樣,進(jìn)行10次分析,結(jié)果如表2。
2、從表2可知,最大相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.09,最小達(dá)到了1.19,在數(shù)字光源條件下采用PIMS技術(shù)分析酸溶鋁的精密度很好。
3、準(zhǔn)確性:對(duì)標(biāo)1、標(biāo)2和標(biāo)3的標(biāo)樣進(jìn)行了測(cè)定,其分析結(jié)果滿足GB4336-84標(biāo)準(zhǔn)要求,可進(jìn)行酸溶鋁測(cè)定4.2 準(zhǔn)確性結(jié)果如表3。
四、結(jié)論
從分析結(jié)果來(lái)看,運(yùn)用SPECTROLAB M 型直讀光譜儀,應(yīng)用PIMS技術(shù)測(cè)定低合金鋼中酸溶鋁,所得結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差小和準(zhǔn)確性高,完全滿足低合金鋼中酸溶鋁的測(cè)定。該法具有速度快,操作簡(jiǎn)便,完全能滿足煉鋼工藝的時(shí)間要求。
參考標(biāo)準(zhǔn):光譜分析論文集
本文標(biāo)簽: 光譜儀 光譜儀的應(yīng)用 低合金鋼中酸溶鋁
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