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智能石墨消解儀使用國標法測定土壤中鉻元素

返回列表 來源： 儀德 發(fā)布日期： 2021.05.19

土壤中鉻的測定方法是采用HJ491-2009國標方法，土樣消解采用國標中推薦的鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸混合酸體系，使用電熱板加熱消解，由于電熱板的溫度不好控制，加熱溫度過高，造成鉻揮發(fā)損失，測定結(jié)果偏低。現(xiàn)改用 石墨消解儀消解進行消解測試。


土壤消解


儀器與試劑


智能石墨消解儀（D4，格丹納）

原子吸收分光光度計

鹽酸（優(yōu)級純）

硝酸（優(yōu)級純）

氫氟酸（優(yōu)級純）

高氯酸（優(yōu)級純）

10%氯化銨溶液

鉻標準儲備液

鉻標準使用液

土壤樣品S1：隨機采集土壤1kg

質(zhì)控樣：GSS-4 土壤質(zhì)控樣


格丹納智能石墨消解儀


實驗方法


土壤樣品的消解

準確稱取0.2~0.5 g(精確值0.0002 g)土樣于全自動石墨消解特氟龍消解管中，用少量去離子水潤濕后加入5 mL硝酸和10mL鹽酸，在100℃下加熱60min,取下稍冷10min,加入5mL氫氟酸和3 mL高氯酸，在150℃下加熱60min;視消解情況，再補加3 mL硝酸、氫氟酸和1 mL高氯酸，繼續(xù)消解過程。取下稍冷，加入3mL(1+1)HCl，全量轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，用去離子水定容至標線，搖勻。


樣品測定
取適量消解后的溶液于50 mL的容量瓶中，分別加人5 mL NH4C1溶液，3 mL鹽酸溶液，用水定容至標線，搖勻,按測定標準曲線的條件測定溶液的吸光度,計算土壤中鉻的含量。


準確度和精密度試驗


準確稱取標準土壤樣品GSS-4，用HCl- HNO3-HF- HClO,體系消解，用火焰原子吸收外標法測定，測定結(jié)果見表。

方法的準確度和精密度



從表可以看出，用本法測定6次的平均值為53. 4 mg/g,測定均值在證書值的不確定度范圍內(nèi)，說明測定的準確度高。6次測定結(jié)果的變異系數(shù)RSD%為1.7，說明試樣在消解和測定過程中平行性較好。稱樣量在0.2~0.5 g之間時，測定結(jié)果無明顯差異。


結(jié)語


土壤中鉻的測定，以鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸混合酸為消解液，智能石墨消解儀消解，采用火焰原子吸收法測定，方法準確可靠，是用于測定土壤中鉻的較實用的方法。


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