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智能石墨消解測(cè)定土壤金屬預(yù)處理的優(yōu)化

返回列表 來(lái)源：廣州儀德發(fā)布日期： 2021.03.25

土壤作為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的主要載體和生態(tài)環(huán)境的重要組成部分，其質(zhì)量好壞與人們生活息息相關(guān)。隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，土壤重金屬污染問(wèn)題已成為日益嚴(yán)重的生態(tài)問(wèn)題。分析土壤中的金屬元素，樣品的前處理是關(guān)鍵。目前，國(guó)外許多文獻(xiàn)對(duì)土壤樣品的前處理是采用王水消解法，如ISO方法11466和歐洲D(zhuǎn)IN38414-S7王水法，該方法廣泛地應(yīng)用于土壤、沉積物和灰塵等復(fù)雜基體的研究。而國(guó)內(nèi)多采用混酸完全消解的方法，如國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T17140和GB/T17139等。

近年來(lái)，石墨消解由于其簡(jiǎn)捷、快速、受機(jī)體干擾小、試劑消耗量少、節(jié)約能源、降低分析人員勞動(dòng)強(qiáng)度等優(yōu)點(diǎn)而得到廣泛應(yīng)用。目前國(guó)內(nèi)外許多文獻(xiàn)對(duì)土壤樣品進(jìn)行消解時(shí)大都會(huì)在消解體系中使用氫氟酸，目的是用來(lái)溶解土壤樣品中含硅的成分，讓硅溶解并揮發(fā)掉。

土壤消解

本文以格丹納智能石墨消解儀對(duì)土壤中金屬測(cè)定預(yù)處理中消解體系與稱樣量進(jìn)行優(yōu)化。

儀器與試劑

HNO3，優(yōu)級(jí)純
HCL，優(yōu)級(jí)純
H2O2，優(yōu)級(jí)純
實(shí)驗(yàn)室用水為去離子水

智能石墨消解儀（D6，格丹納）

D6智能石墨消解儀

實(shí)驗(yàn)部分

準(zhǔn)確稱取過(guò)100目篩的土壤樣品0.5000(±0.0002) g于消解管中，加入消解體系，搖勻，加蓋密封后放入智能石墨消解儀中，按照表1的儀器條件完成操作后，待溫度降到80 C以下時(shí)，取出消解管，用去離子水轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中定容，用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定。消解的工作條件見表1。

消解工作條件

HNO3—HCL—H2O2消解體系下8種元素的測(cè)定元素。

8種元素的測(cè)定結(jié)果

從上表所示測(cè)定結(jié)果可分析得知，當(dāng)土壤樣品稱樣量為0.2000(±0.0002) g時(shí)，Mn，Cu，Pb，Cd，Ni，Cr，As，Hg等8種元素的含量測(cè)定結(jié)果在標(biāo)示值范圍內(nèi)，說(shuō)明在此消解條件下，可將稱樣量從0.5000(±0.0002) g減少為0.2000(±0.0002) g。

不同稱樣量8種元素的測(cè)定結(jié)果

結(jié)論

石墨消解采用HNO3—HCL—H2O2消解體系消解土壤樣品，消解液可用于Mn，Cu， Pb，Cd，Ni，Cr，As，Hg 8種元素含量的測(cè)定，土壤樣品稱樣量可從0.5000(±0.0002)g減少為0.2000(±0.0002)g。與電熱板消解法相比，石墨消解法能將土壤樣品快速地徹底消解，操作簡(jiǎn)便，所需試劑較少，減少了試劑對(duì)環(huán)境的污染。