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實(shí)驗(yàn)室玻璃陶瓷電熱板助力第三次全國土壤普查樣品分析

返回列表 來源: 儀德 發(fā)布日期: 2022.06.21
在開展的第三次全國土壤普查中,經(jīng)常會有對土壤中重金屬含量的檢測。但土壤的成分較為復(fù)雜,需要經(jīng)過實(shí)驗(yàn)消解后才能準(zhǔn)確檢測。選擇正確高效的消解方法很重要,我國的國家標(biāo)準(zhǔn)采用混酸消解(鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸)。本實(shí)驗(yàn)采用格丹納玻璃陶瓷電熱板進(jìn)行樣品處理,結(jié)合ICP-AES法測定土壤中Cu、Cr、Ni、Zn等4種環(huán)境有效態(tài)金屬元素。

電熱板消解


1.儀器:
玻璃陶瓷電熱板HT-200(格丹納)

2.試劑:
鹽酸
硝酸
氫氟酸
高氯酸
以上試劑均為優(yōu)級純

3.電熱板消解法
稱取土樣0.500g置于聚四氟乙烯坩堝中,加入少量水潤濕。加入10mL硝酸、10mL氫氟酸、5mL高氯酸,搖勻浸泡過夜。次日置于 玻璃陶瓷電熱板HT-200上在175"C下加熱,開始冒白煙后,升溫至200℃繼續(xù)趕酸至無白煙,加入8mL王水,繼續(xù)加熱趕酸,待坩堝內(nèi)剩極少量王水時取下,冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL比色管內(nèi),定容后搖勻沉降,取比色管中的上清液進(jìn)行測定。

電熱板


4.四種重金屬的重復(fù)三次測定結(jié)果

四種重金屬的重復(fù)三次測定結(jié)果


從上表數(shù)據(jù)可知,電熱板消解方法的測定結(jié)果在樣品不確定度范圍內(nèi)。電熱板消解在實(shí)驗(yàn)室中屬于方法相對成熟,易操作。

5.結(jié)論

玻璃陶瓷電熱板

電熱板消解土壤樣品時,硝酸主要用于分解試樣中的有機(jī)物質(zhì),搭配鹽酸后可進(jìn)一步提高反應(yīng)的效果。氫氟酸主要用于分解土壤樣品中的硅及硅酸鹽,使金屬元素從礦物晶格中溶出。高氯酸具有氧化性,可進(jìn)一步的完全分解有機(jī)物及有機(jī)質(zhì)分解時產(chǎn)生的碳,但高氯酸中的雜質(zhì)相較于前三種酸更多,添加時應(yīng)注意用量。實(shí)驗(yàn)中的玻璃陶瓷電熱板HT-200采用分體式PID控溫數(shù)顯,控制系統(tǒng)置于通風(fēng)櫥外,防止酸蒸汽長期腐蝕電子元件,盡量減少酸蒸汽對金屬零部件的腐蝕。并采用了陶瓷板加熱體發(fā)熱提供高溫?zé)崃孔寴悠芳訜幔箻悠肥軣崦娣e均勻。

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