人類各種生產(chǎn)和生活活動(dòng),尤其是在工業(yè)化、城鎮(zhèn)化快速發(fā)展過程中,粉塵、工業(yè)污水和垃圾、汽車尾氣等廢棄物排放量顯著增加,這些廢棄物中含有的Cd、Cr、Pb、Cu、As 等重金屬,通過各種途徑遷移、擴(kuò)散進(jìn)入土壤,造成土壤重金屬污染。土壤重金屬污染問題已經(jīng)影響著農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全,因此加強(qiáng)土壤中重金屬的監(jiān)測具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。本文采用
全自動(dòng)石墨消解法對土壤進(jìn)行消解測定土壤中銅、鋅、鎳元素,該方法操作簡便,測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
1.儀器
全自動(dòng)石墨消解儀G8(72孔位,格丹納)
2.試劑 500mg/L銅、鋅、鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心;氫氟酸、雙氧水、硝酸、鹽酸:分析純;GSS-24土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
3.樣品處理 樣品風(fēng)干破碎過篩后保存?zhèn)溆?。在消解管中添加約0.20g左右在瑪瑙研缽中研成細(xì)粉的土壤樣品,按照以下消解程序進(jìn)行樣品前處理。
4.測定土壤樣品和空白消解液,測得鋅、鎳的質(zhì)量濃度,再根據(jù)稱取土壤的重量和定容的體積計(jì)算出土壤中銅、鋅、鎳的含量。
5.方法的準(zhǔn)確性和重復(fù)性 沿用本法對6份GSS-24土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定,結(jié)果如表1。
如表所示,銅、鋅、鎳測定結(jié)果均值在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值范圍內(nèi),并且多次測定的結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均<2%。
配制銅、鋅、鎳濃度為0. 20,0. 40mg/L二個(gè)濃度點(diǎn)的加標(biāo)樣品,再進(jìn)行消解并儀器分析,結(jié)果如表2。銅、鋅、鎳的加標(biāo)回收率在90. 0%~ 104. 0%間,滿足分析測試要求。
結(jié)論
使用全自動(dòng)石墨消解法對土壤樣品進(jìn)行前處理,操作簡便,樣品消解完全,適合實(shí)驗(yàn)室土壤樣品監(jiān)測實(shí)驗(yàn)使用。格丹納72孔位全自動(dòng)石墨消解儀采用濕法消解的原理,特別針對無機(jī)樣品前處理領(lǐng)域設(shè)計(jì),實(shí)現(xiàn)了加酸、搖勻、加熱、定容等過程全部由計(jì)算機(jī)自動(dòng)控制,提高了消解操作的安全性,降低了接觸酸過程中發(fā)生的人員傷害,并且提高樣品的一致性、重復(fù)性。