印染廢水是加工棉、麻、化學纖維及其混紡產(chǎn)品為主的印染廠排出的廢水。印染廢水水量較大,每印染加工1噸紡織品耗水100~200噸,其中80~90%成為廢水。廢水含有的重金屬元素會對環(huán)境造成污染,更會對人體造成一定的傷害。為測定和控制印染廢水中重金屬的含量,現(xiàn)通過濕法消解法和石墨消解法兩種處理方法進行對比。
1.實驗部分
1.1儀器
全自動石墨消解儀G8(72孔位,廣州格丹納)
實驗電熱板HT-300(廣州格丹納)
1.2試劑
硝酸、HF、高氯酸、過氧化氫、高氯酸、氟硼酸、消解罐、印染廢水樣品
1.3樣品前處理
電熱板消解
稱取0.90~1.10g試樣,然后加入硝酸、過氧化氫、HF,劑量分別為8ml、2ml和2ml,在實驗電熱板HT-300上加入超過50分鐘進行消解、趕酸,然后將試劑裝載進容量瓶中進行定容處理,接著使用水膜過濾,最后利用光譜儀測定樣品中銻含量。
石墨消解
稱取0.60~0.65g試樣放置在聚四氟乙烯消解罐里,放入全自動石墨消解儀G8中,然后加入硝酸、HF、高氯酸消解試劑,劑量分別為18ml、5ml和2ml,加入硝酸后振蕩2分鐘將其搖勻,加入到120℃,并維持1小時,再加入 HF 同樣是振蕩2分鐘將其搖勻,加入到140℃,并維持1小時,接著加入高氯酸振蕩2分鐘將其搖勻,加入到180℃,并維持1小時,最后冷卻,將試劑裝載進容量瓶中進行定容處理,接著使用水膜過濾,最后利用光譜儀測定樣品中銻含量。
2.結果與討論
精密度對比
按照分析儀器的工作條件,以及上述的前處理和優(yōu)化檢測條件分別使用濕法消解法、微波消解法和石墨消解法對含有銻為5.00μg/L的標準溶液進行連續(xù)10次的測定,其精密度試驗結果如表1。
準確度對比
按照分析儀器的.工作條件,分別使用濕法消解法和石墨消解法對含有銻溶液進行測定,對樣品中進行了10次測定,經(jīng)驗證三種方法的準確的、相對標準偏差都小于5%,如表2所示。
3.結論
濕法消解法和石墨消解法都能夠較好對的滿足對印染廢水中銻含量的分析,但是還各有優(yōu)缺點:濕法消解法在樣品的前處理過程中使用了有機溶劑萃取,該方法成本高,耗時長;而石墨消解法采用全自動石墨消解儀處理樣品較之簡單,對環(huán)境污染小,具有安全性高、回收率高的特點。
全自動石墨消解儀G8是集自動消解、自動趕酸和自動定容的全智能一體消解設備。在總結電熱板消解、微波消解優(yōu)勢的基礎上,完全克服了這兩種消解方式諸如消解時間長、消解不徹底,消解后需轉移、需趕酸等不足,做到不轉移自動趕酸,自動定容;廢液、廢氣全回收的環(huán)保產(chǎn)品。