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喀什土壤銅含量教程之實驗電熱板王水消解樣品法

返回列表 來源: 儀德 發(fā)布日期: 2021.02.02
植物生長發(fā)育所必需的16種元素中,除去碳、氫和氧3種元素取自空氣和水以外,其余13種營養(yǎng)元素都是來自土壞。營養(yǎng)元素按在植物體內(nèi)的含量多少分為大量營養(yǎng)元素和微量營養(yǎng)元素(或稱微量元素)。土壤中這些營養(yǎng)元素的供應情況,關系到農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和肥料施用。因此,了解土壤養(yǎng)分的含量和形態(tài)對農(nóng)業(yè)生產(chǎn)有重要的意義。

銅存在于土壤中屬于微量元素。中國土壤的銅含量在3~ 300 mg/kg范圍,平均含銅22 mg/kg。土壤中的銅形態(tài)隨土壤的性質不同而變化,如土壤的礦物質的組成、土壤膠體的種類、pH值、土壤質地和土壤有機質等,其中pH值和有機質對其存在形態(tài)的影響較大。本文對喀什郊區(qū)的乃則爾巴格鄉(xiāng)、多來特巴格鄉(xiāng)和庫桿鄉(xiāng)土壤中分別位于10 cm、20 cm、30 cm深處的共9種土壤進行了測定。采用鹽酸-硝酸一高氯酸全分解的方法,徹底破壞土壤的礦物晶格,使試樣中的待測元素全部進入試液中在實驗電熱板(格丹納)加熱消解;然后,利用火焰原子吸收分光光度法,對此消解液中的微量元素鋼進行測定。

土壤消解


實驗方法


儀器與試劑

實驗電熱板(格丹納)

實驗電熱板

鹽酸
硝酸
硝酸溶液
高氯酸
硝酸鑭水溶液

樣品采集
由喀什郊區(qū)的庫桿鄉(xiāng)多來特巴格鄉(xiāng)、乃則爾巴格鄉(xiāng)采得。用土壤鏟在垂直剖面分別取10 cm、20cm、30 cm深處的土樣各1.5 kg,置于塑料袋中,同時進行編號、登記。

樣品處理
將采集到的土壤樣品經(jīng)風干(自然風干或冷凍干燥)后,除去土樣中石子和動植物殘體等異物,用木棒(或瑪瑙棒)研壓、通過2 mm尼龍篩(除去2 mm以上的砂礫) ,混勻。用瑪瑙研缽將通過2 mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過100目(孔徑為0.149 mm)尼龍篩,混勻后備用。

準確稱取0.3500 g試樣于50 mL坩堝中,用水潤濕后加入10 mL鹽酸,于通風櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,待蒸發(fā)至約3mL左右時,取下稍冷,然后加入5 mL硝酸、3 mL高氯酸、加蓋后于電熱板上中溫加熱。1小時后開蓋,繼續(xù)加熱除硅,為了達到良好的除硅效果,應經(jīng)常搖動坩堝。當加熱至冒濃厚白煙時,加蓋,使黑色有機碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后,開蓋驅趕高氯酸白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況可加人3 mL硝酸和1 mL高氯酸,重復.上述消解過程。當白煙再次基本冒盡且坩堝內(nèi)容物呈粘稠狀時,取下稍冷,用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁,并加人1 mL硝酸溶液溫熱溶解殘渣。然后將溶液轉移至50 mL容量瓶中,加人5 mL硝酸鑭溶液,冷卻后定容,至標線搖勻備測。

實驗測定
先準確配制濃度為2 ~ 10 ug/ mL的系列銅標準使用液,于波長324.7 nm處測定標準使用液和樣品溶液的吸光度,并繪制標準曲線,得出回歸方程,然后根據(jù)回歸方程計算出樣品溶液相應的濃度。

結果及數(shù)據(jù)處理

標準曲線的繪制
按上述測定方法來配成系列的標準溶液及其相關的吸光度。

表1 銅標準溶液系列的濃度及吸光度


根據(jù)表1所示的數(shù)據(jù)可以擬合得出回歸方程式:y =0.073x +0. 0055 ,可以看出濃度在0.143 ~0.692 ug/mL內(nèi)呈現(xiàn)出很好的線性關系(回歸方程式要關系數(shù)R2 =0.9978)。

樣品的測定結果
樣品溶液中銅的濃度
按上述測定方法將處理好的消解液進行測定、測出吸光度,根據(jù)回歸方程計算出相應的濃度,得到的結果列于表2中。

表2 樣品溶液中銅的濃度


再計算出土壤中水分含量(%)及銅的含量列于表3。

表3 樣品測定結果


結果

經(jīng)測定結果可以看出,所測定土壤中微量元素銅的含量很接近中國土壤的平均含銅量(22 mg/kg)的標準,基本可以滿足植物對銅元素的需求量,近期不施銅肥,植物也不會發(fā)生缺銅現(xiàn)象。目前,南疆地區(qū)在農(nóng)業(yè)方面只重視氮磷、鉀3種大量營養(yǎng)元素,而不重視其他微量營養(yǎng)元素,長遠看來將會可能面對微量元素匱乏的問題。
本文以實驗電熱板王水溶解樣品,可直接測定5種元素,方法簡單、準確。

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