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決定儀德電熱板消解土壤成敗的六大細(xì)節(jié)

返回列表 來源: 發(fā)布日期: 2020.06.27

儀德電熱板對土壤的消解往往成敗都在于細(xì)節(jié)沒有處理到位,人力操作的繁瑣出現(xiàn)的誤差等因素。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)對土壤測定的要求,采用儀德實驗電熱板加熱消解法對土壤試樣進(jìn)行了前處理,經(jīng)過反復(fù)多次的試驗,在土壤消解過程中為大家提供六大常見細(xì)節(jié)處理。

決定儀德電熱板消解土壤成敗的六大細(xì)節(jié)

細(xì)節(jié)一:加水濕潤土壤

國標(biāo)中提到,稱取土壤樣品于坩堝中,加入適量的水進(jìn)行濕潤,再加酸。這樣可以避免加酸時將土壤沖起,又可避免加酸后沒有均勻濕潤的樣品在加熱不均時發(fā)生爆沸。由于標(biāo)準(zhǔn)中沒的提到加入的水量是多少,因此需要根據(jù)土壤樣品的量進(jìn)行適當(dāng)?shù)臐駶?,切不可多加,否則過多的水會直接把加入的酸試劑稀釋,會倒置消解效果受到影響,并且延長了土壤前處理的時間。

細(xì)節(jié)二:時間與溫度的控制

國標(biāo)沒有規(guī)定土壤的消解時間,視消解情況而定,但是最后驅(qū)趕高氯酸白煙的時間一定要充分,當(dāng)白色煙霧減少,即接近快干的時候,坩堝內(nèi)應(yīng)該是透明的,可以流動的膏狀物,整個消解過程不能出現(xiàn)干燒現(xiàn)象。

國標(biāo)中也沒有指明消解溫度,實驗證明,剛開始加熱時,一般將電熱板的溫度控制在120℃左右,不宜太高,當(dāng)加入氫氟酸后,加熱時間會更長,還需要最后驅(qū)趕高氯酸,溫度應(yīng)適當(dāng)調(diào)高,調(diào)到了220℃-250℃,消解效果較好。

細(xì)節(jié)三:不可盲目的加酸

土壤消解中對酸的加入不是盲目的,需要有先后順序進(jìn)行加入。按照國標(biāo)方法先加鹽酸,蒸至3mL左右時,再依次加入硝酸、氫氟酸和高氯酸進(jìn)行了實驗。又用另一種方法即先加入鹽酸,緊接著加入硝酸,或是兩者按一定比例混合后一次加入,加熱一段時間后,再加氫氟酸和高氯酸,因為硝酸和高氯酸同時加,會降低兩酸的消解作用。實驗中因為硝酸趕酸不完全而加入高氯酸產(chǎn)生大量的黃色煙霧,所以,應(yīng)該在硝酸加入消解大約10-20分鐘后,硝酸煙霧揮發(fā)完后,再加入高氯酸能更好的進(jìn)行趕酸。

細(xì)節(jié)四:加酸量的多少

按照國標(biāo),在一個消解過程結(jié)束后,視消解情況,可以補(bǔ)加前面的加酸過程,繼續(xù)消解。經(jīng)過反復(fù)實驗發(fā)現(xiàn),如果坩堝內(nèi)有黑色物,可以補(bǔ)加高氯酸,如果呈石灰渣樣,說明含鹽量高,可以補(bǔ)加鹽酸和硝酸,如果土壤取樣量大,土壤本色沉淀物多,說明除硅的效果不好,應(yīng)補(bǔ)加氫氟酸。消解過程中,要控制加酸量,并非加酸越多,效果越好,酸加多了,試劑誤差就會增大,消解時間也會加長。

細(xì)節(jié)五:飛硅處理

在消解過程中,液面下降到可以搖動時,每30min搖動一次,這樣飛硅效果較好。在每次搖動時,拿掉坩堝蓋時,一定要將蓋上凝結(jié)的酸液流入坩堝內(nèi),這樣,既可以防止試樣損失,有能避免酸液滴落在電熱板上,損壞電熱板。

細(xì)節(jié)六:酸霧(氣)排放

在整個土壤消解過程中,使用多種強(qiáng)酸,用量較大,因此整個消解過程要在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。HT電熱板具有遠(yuǎn)程控制方式可有效避免人員受到酸霧的傷害,操作過程中還應(yīng)戴上防毒口罩和眼鏡,注意安全,小心操作。

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