原理

樣品用王水進(jìn)行消解，試料中的總鎳、總鈷、總硒、總釩、總銻形成可溶性鹽類，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行定量測(cè)定。樣品用王水進(jìn)行消解，試料中的總鈞用甲基異丁基甲酮萃取后，蒸發(fā)，殘?jiān)孟跛崛芙?，?a class="attach inline_attach" href="http://bailang99.cn/" target="_blank" title="電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀">電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行定量測(cè)定。

 

試劑

硝酸:優(yōu)級(jí)純。

鹽酸；優(yōu)級(jí)純。

甲基異丁基甲酮。

硝酸溶液:1十9。

鹽酸溶液:1＋1。

碘化鉀-抗壞血酸溶液:稱取30 g碘化鉀和20 g抗壞血酸于燒杯中，加水溶解v轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，用水定容，混勻。

鎳、鈷，硒、釩、銻、鋅元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:100 ug/mL。

 

儀器

實(shí)驗(yàn)電熱板（格丹納）

斯派克雙向觀測(cè)型全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）

 

樣品前處理

 

總鎳、總鈷、總硒、總釩、總銻試樣溶液的制備

做兩份試料的平行測(cè)定。稱取試樣0.5 g~5 g(精確至0.000 1 g)于100 mL燒杯中，用少量水潤濕，加入15 mL鹽酸和5 mL硝酸，蓋上表面皿，在格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板上加熱至沸，保持微沸15 min，稍微移開表面皿繼續(xù)加熱，使酸全部蒸發(fā)至近干涸，以趕盡硝酸。冷卻后加入20 mL鹽酸溶液(4.6)， 加熱溶解，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，干過濾，棄去最初幾毫升濾液，待用。

 

總錠試樣溶液的制備

做兩份試料的平行測(cè)定。稱取試樣5g(精確至0.000 1 g)于100 mL燒杯中，用少量水潤濕，加人15 mL鹽酸和5 mL硝酸，蓋上表面皿，在低溫電熱板上加熱至沸，保持微沸15 min。試料溶解清亮無殘?jiān)鼤r(shí)后稍微移開表面皿繼續(xù)加熱，使酸蒸發(fā)至近干涸。稍冷后加入5 mL鹽酸溶液，并加熱使殘?jiān)浣?。冷卻至室溫， 轉(zhuǎn)移至25 mL比色管中，控制溶液體積約15 mL。加入 3 mL碘化鉀-抗壞血酸溶液，播勻，加入5 mL甲基異丁基甲酮，振蕩萃取2 min， 靜置15 min后，用滴管小心取出大部分有機(jī)相置于50 mL燒杯中，按照同樣操作各加入4 mL甲基異丁基甲酮繼續(xù)萃取2次，合并有機(jī)相，將燒杯置于沸水浴上蒸干。向燒杯中加入5 mL硝酸，在電熱板上加熱消解并蒸發(fā)至溶液體積小于1 mL(溶液不能蒸干)，冷卻至室溫， 轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中，用水定容，搖勻，待用。若試液渾濁，于測(cè)定前過濾。

 

測(cè)定

雙向觀測(cè)型全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀工作條件設(shè)置參考和元素的推薦分析波長參見表A。

 

 

在選定的儀器工作條件下，按照濃度由低至高依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同樣條件下測(cè)量空白溶液和試樣溶液。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，儀器給出試樣溶液中待測(cè)元素的濃度值。

 

各元素含量w ，數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)計(jì)算:

 

W_i=（ρ-ρ₀）*V*D/m

 

式中:

ρ——試樣溶液中被測(cè)元素質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(ug/mL)；

ρ₀——空白溶液中被測(cè)元素質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(ug/mL)；

V——測(cè)定時(shí)試樣溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；

D——測(cè)定時(shí)試樣溶液的稀釋倍數(shù)的數(shù)值；

m ——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。

計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。

 

精密度

對(duì)于基體復(fù)雜的樣品分析，德國斯派克雙向觀測(cè)型全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀同樣能得到滿意的結(jié)果。其將電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的效率和性能推向了新巔峰，兼具獨(dú)特的全新MultiView等離子體接口，可真正地在同一臺(tái)儀器上實(shí)現(xiàn)軸向觀測(cè)和徑向觀測(cè)。此外，其還使用了無需反射鏡的MultiView機(jī)構(gòu)，因此用戶可在90秒或更短時(shí)間內(nèi)完成軸向觀測(cè)和徑向觀測(cè)的切換。

SPECTROGREEN在分析挑戰(zhàn)性的高重基體中的痕量元素方面具有顯著優(yōu)勢(shì)，這類樣品包括黑色及有色、石油及化工、污水及廢水、土壤及淤泥、高鹽和金屬等。同時(shí)SPECTROGREEN光譜儀是環(huán)境、農(nóng)學(xué)、醫(yī)藥、食品及日用品安全等常規(guī)分析的理想選擇。