本文用
ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀 GREEN對(duì)純鋁中鎂、銅、鎳、鉻、鋅等元素進(jìn)行連續(xù)快速測(cè)定,方法精密度高,準(zhǔn)確性好。
儀器試劑
ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀 GREEN
實(shí)驗(yàn)電熱板(HT-300,格丹納)
鋁(99.99%)
硝酸(p1.42g/ml)
氫氟酸(p1.14g/ml)
過氧化氫(p1.10g/ml)
鹽酸(1+1)
硫酸(1+1)
氯化鍶溶液(50mg/ml)
鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mg/ml)
銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mg/ml)
鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.025mg/ml)
鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.025mg/ml )
鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mg/ml)
分析方法
稱取1.000g試樣,于250ml燒杯中,蓋上表皿,加入30-40ml水,分次加入總量為30ml鹽酸(1+1), 待劇烈反應(yīng)停止后,置于實(shí)驗(yàn)電熱板(HT-300,格丹納)上緩慢加熱至完全溶解,滴加適量的過氧化氫,加熱煮10min, 以除去過量的過氧化氫,冷卻。
如有不溶物,過濾,洗滌。將殘?jiān)B同濾紙置于鉑坩堝中,灰化(勿使濾紙燃著),然后于550^C灼燒,冷卻。加入2ml硫酸,5ml氫氟酸,并逐滴加入硝酸至溶液清亮。加熱蒸發(fā)至干,于700°C灼燒數(shù)分鐘。冷卻,用盡量少的鹽酸溶解殘?jiān)?必要時(shí)過濾),將此試液合并于主濾液中。
將溶解后的試液移入100ml容量瓶中,加入2.0ml氯化鍶( 50mg/ml),以水稀至刻度,混勻。
精密度試驗(yàn)
我們對(duì)一個(gè)試樣重復(fù)進(jìn)行10次測(cè)定,結(jié)果見表1。結(jié)果表明,該方法是穩(wěn)定地,測(cè)定樣品的重現(xiàn)性良好,有較好的可靠性。
精密度測(cè)定試驗(yàn)結(jié)果表
準(zhǔn)確度試驗(yàn)
對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果見表2,從表中可見,該方法準(zhǔn)確度較高。
準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果表
結(jié)論
本方法可用于測(cè)定純鋁中鎂、銅、鋅、鉻、鎳等元素,方法精密度高,準(zhǔn)確性好。ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀 GREEN具有垂直同步雙觀測(cè)(DSOI)技術(shù),使傳統(tǒng)的徑向等離子體觀測(cè)儀器的靈敏度提高了數(shù)倍;另具有GigE讀出系統(tǒng),能夠在不到100毫秒的時(shí)間內(nèi)收集、傳輸光譜及數(shù)據(jù),從而加快分析速度,縮短了樣品切換的時(shí)間,使單位時(shí)間內(nèi)的樣品分析數(shù)量大大增加。