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2種消解法比較:ICP- OES法測(cè)定陽極泥金屬元素

返回列表 來源: 儀德 發(fā)布日期: 2021.04.20
我國(guó)重金屬污染防治形勢(shì)嚴(yán)峻",重金屬污染的防治和資源化已成為政府、企業(yè)、高校和科研院所普遍關(guān)注的熱點(diǎn)。

陽極泥是電解精煉過程中附著于陽極基體表面,或沉淀于電解槽底,或懸浮于電解液中的泥狀物。根據(jù)《2014--2019年中國(guó)電鍍行業(yè)監(jiān)測(cè)與發(fā)展前景研究報(bào)告》,2013年,我國(guó)有1 000多家電鍍廠家,每年排放約4億t含重金屬廢水。按產(chǎn)泥率0.22%計(jì)算,每年約產(chǎn)生電鍍污泥約100萬t。陽極泥中含有大量的可回收有價(jià)金屬和重金屬,根據(jù)《危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)浸出毒性鑒別標(biāo)準(zhǔn)》(GB 5085.3- -2007)國(guó),這些含有重金屬的陽極泥屬于危險(xiǎn)廢棄物,如不進(jìn)行有效利用或處置,將對(duì)環(huán)境造成很大污染。另外一方面,從含重金屬的固廢中回收有價(jià)金屬,有利于我國(guó)固體廢物的資源化,具有重要的現(xiàn)實(shí)意義和可觀的經(jīng)濟(jì)價(jià)值,已成為很多企業(yè)和科研院所關(guān)注的研究熱點(diǎn)。

該文利用 電熱板和石墨消解儀研究了具有較高回收價(jià)值的陽極泥危險(xiǎn)固廢的消解方法,并通過ICP-OES測(cè)試了陽極泥中錫、銅、砷、鉛、銻和鎳6種金屬元素的含量,對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行了分析比較。

陽極泥


試劑與儀器


試劑
(1)鹽酸、高氯酸、硝酸、氫氟酸、硼酸,上述試劑除硼酸為分析純外,其余均為優(yōu)級(jí)純。
(2)金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000x10-6) 。
(3)實(shí)驗(yàn)用水:超純水(電阻率18.2MΩ.cm)。

儀器
實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200(格丹納)
智能石墨消解儀D6(格丹納)

智能石墨消解儀D6和實(shí)驗(yàn)電熱板


實(shí)驗(yàn)方法


陽極泥的預(yù)處理
將混勻后的陽極泥在120℃烘箱內(nèi)干燥至恒重,研磨過150目篩,存于磨砂口的試劑瓶中,消解前干燥至恒重,冷卻后稱量。

樣品消解
稱取陽極泥0.1g (精確到0.0001g) ,選取鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸作為消解酸,進(jìn)行了不同酸體系的配伍實(shí)驗(yàn)。


結(jié)果與討論


電熱板消解
稱取陽極泥0.1000g,電熱板消解體系如下。

電熱板消解過程時(shí)間及效果


使用電熱板,采用該體系的消解條件才能陽極泥樣品消解完全。


智能石墨消解儀消解

石墨消解過程及效果


比較用于電熱板的體系和用于石墨消解儀的體系,消解時(shí)間上,石墨 消解儀比電熱板少了2.5h,而試劑用量上,石墨消解儀少加了5 mL的王水和1 mL的高氯酸,因此,采用石墨消解儀要比電熱板節(jié)省消解時(shí)間,前處理效率有所提高。


精密度


稱取0.1000g的陽極泥,分別采用電熱板的體系和用于石墨 消解儀的體系,分別進(jìn)行樣品的平行測(cè)試(n=9次) ,測(cè)試結(jié)果的平均值(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì))和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD) , 如表所示。

各消解方法測(cè)試結(jié)果的精密度


由表結(jié)果可看出,電熱板、石墨 消解儀對(duì)同一樣品中各金屬含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在0.2%~1.3%、0.1%~1.2%和0.1%~0.9%之間,精密度均較好,均符合方法質(zhì)量保證要求。


回收率實(shí)驗(yàn)


加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)是化學(xué)分析中常用的實(shí)驗(yàn)方法,是方法驗(yàn)證的主要內(nèi)容之一,也是重要的質(zhì)控手段,回收率是判定分析結(jié)果準(zhǔn)確度的量化指標(biāo)"。為了對(duì)比2種消解儀對(duì)應(yīng)消解方法對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確性的影響,進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。采用上述體系,每個(gè)體系做3次加標(biāo)回收,各金屬加標(biāo)量為樣品中相應(yīng)金屬含量的0.5倍,消解樣品定容至100mL,用ICP--OES分析測(cè)試,各種體系加標(biāo)回收率如圖所示。

各種體系加標(biāo)回收率


(1)電熱板消解法對(duì)Sn和Cu的回收率偏低,分別為96%和93%;而對(duì)其它4種元素的回收率偏高,在109%~113%之間。

(2)石墨消解儀消解法對(duì)Sn和As的回收率偏高,分別為116%和109%;對(duì)其它4種金屬的回收率較好,在101%~103%之間。

從回收率的結(jié)果來看,石墨 消解儀方法的回收率表現(xiàn)最佳,而電熱板消解法的回收率有偏高的趨勢(shì)。

根據(jù)消解完全性、準(zhǔn)確度和精密度方面的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,選用合適的酸和設(shè)定合適的消解條件,2種消解方法均能完全消解陽極泥樣品,并在測(cè)試中保證足夠的準(zhǔn)確度和精密度。在實(shí)際應(yīng)用中,可根據(jù)具體的實(shí)驗(yàn)條件,選用這2種消解方法,根據(jù)本文摸索的消解條件,獲得可信可靠的測(cè)試數(shù)據(jù)。


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